申请办理CMA认证CNAS认证流程
注:这种分数包括百分比、千分比和百万分比(ppm),然而这些都不建议用来 表示不确定度,因为其不明确。 
6.3.4有证标准物质/标准样品附有证书,其中标明规定特性及其值和相关不确定度 (见6.2.1.1)。描述如何得到特性值的不确定度超出了本文件的范围,但是知道潜 在的主要贡献是很重要的。 
注:涉及建立特性值的不确定估算的详细信息在CNAS-GL29[2]中给出。 有证标准物质/标准样品特性值不确定度的主要贡献包括[2]: ——定值的不确定度; ——长期稳定性引入的不确定度; ——短期稳定性引入的不确定度(运输条件下标准物质/标准样品的稳定性); ——瓶间变动引入的不确定度。 
6.3.5在某些情况下,了解不确定度估算中不同部分的详细信息是很有帮助的,尤 其某个贡献是最大者时。这些信息可以从有证标准物质/标准样品生产者获得。 
6.3.620世纪90年代末以前生产的有证标准物质/标准样品证书中,部分特性值附有 的不确定度未包含批不均匀性和不稳定性的影响。
证书中的不确定度应包含可能引起 特性值在不同批次间和随时间分散的影响。最终,陈述的不确定度应适用于独立包装 以在检测过程中使用[2]。 
6.3.7没有特性值的标准物质/标准样品应给出诸如特性的(瓶间)均匀性和长期稳 定性,以便此特性的应用。
使用者应确认此信息是否以一种可以评估标准物质/标准 样品适用性的形式提供。这种评估可能包括在随后的不确定度计算中使用相关均匀性 和稳定性的信息。 
6.4溯源性声明 6.4.1计量溯源性是测量结果的一个特性。由于通过标准物质/标准样品定值过程得 到的数值(特性值)是测量结果,特性值也同样具有这个特性。有证标准物质/标准 样品特性值的一个关键特性是其建立了很好的溯源性。 
6.4.2有证标准物质/标准样品的使用者应确认特性值附有涉及计量溯源性的声明。 此声明用于告知使用者特性值溯源到的测量标尺,使用者可以判断有证标准物质/标 准样品是否适用于预期用途
6.4.4测量结果的提供者有责任支持结果或值的计量溯源性声明。若是有证标准物 质/标准样品,则标准物质/标准样品生产者担负此责任。评估计量溯源性预期用途的 适宜性是使用者的责任。 
6.4.5为评估计量溯源性声明,使用者需要得到证书以外的更多信息。典型的计量 溯源性声明见条款6.4.3中。 
标准物质/标准样品使用者负责检查这些信息并确保特定标准物质/标准样品预 期用途的适用性。
标准物质/标准样品使用者应检查本条款描述信息的可获得性以帮 助评估。若这些信息的必要部分不可获得,标准物质/标准样品可能不适用于某个用 途。
7.1保证标准物质/标准样品特性值及其不确定度有效的前提是遵守使用和储存说明, 应避免在测量程序的实施过程中不正确的使用标准物质/标准样品和有证标准物质/ 标准样品。 7.2应遵守证书上的有效期限,不应使用超过有效期的有证标准物质/标准样品。 
7.3尤其对于可多次使用的有证标准物质/标准样品,确保其包装有适合的严密性、 并以恰当的方式储存是很重要的。
某些情况下,有必要对剩余的部分重新包装,否则, 给出的特性值可能无效,从而导致有证标准物质/标准样品无法使用或不可靠。用户 应遵循生产者在这方面提供的使用说明。 
应按给出的最小取样量取样。小于最小取样量则没有代表性。 
7.5有证标准物质/标准样品的取样,应能够代表整个包装样品特性,否则,长此以 往,剩余的有证标准物质/标准样品不再对已生产和定值的包装批有代表性,因此, 证书上给出的值和不确定度不再有效。 
注1:有证标准物质/标准样品取样前再次均匀化是有必要的。这些说明通常在有 证标准物质/标准样品证书附带的文件中给出。 注2:所谓“单剂量”有证标准物质/标准样品设计成单次使用剂量,通常每个单元 仅含足够1次或2次测量所需的样品
8.1.1实验室进行测量程序精密度的核查需要将重复性条件(或其他指定条件)下实 验室内标准偏差与其所要求的值进行比较。 注:重复性或再现性条件下的标准偏差是精密度的度量。 8.1.2精密度评估可以是实验室开发或确认方法活动的一部分。理想情况下,进行此 类实验宜使用能覆盖方法所适用的各种基体(或某个基体内的差异)和不同特性值水 平的标准物质/标准样品[6]。评估也可以在多个实验室进行。更多有关通过实验室间 研究评估精密度的指导在ISO5725[7]-[12]中已给出。 8.1.3测量程序定期核查得到的结果可以记录在质量控制图中,极差控制图可用于此 目的。[13] 8.2重复测量次数 8.2.1为了在所要求的置信区间内对精密度进行可靠评估,重复测量所必需的次数可 以用χ 检验估计。所要求的重复测量次数(n)主要取决于精密度评估所选择的α和 β的值以及备用假设。统计假设检验中与第I类和第II类风险有关的概率α和β的 讨论在附录C中给出。
8.2.2表1所示为α=0.05时不同β值所对应的自由度ν(此时,ν=n-1)与测量过 程的实验室内标准偏差(sw)和实验室内标准偏差所要求的值(σwo)之比率之间关 系。 示例:当n=10时,如测量过程的实验室内标准偏差(sw)等于或大于2.85倍σwo 所要求的值,则在α=0.05时测量结果的方差通过适当的χ 检验(参见8.6)的概率 不超过1%。 表1测量过程的标准差与α=0.05时不同β值和自由度(ν)所对应的临界值之比率
8.3.1为了评估测量精密度,要求标准物质/标准样品具有足够的均匀性和稳定性。 标准物质/标准样品中相关的所有特性的稳定性至少在进行精密度核查测量期间应是 足够的。
必要时,应采取特别预防措施对所用的标准物质/标准样品进行监测。这些 预防措施可包含用其它手段证明所研究测量过程的稳定性,如使用有证标准物质/标 准样品、或者使用稳定性已被证明的其它测量过程。 
8.3.2使用标准物质/标准样品绘制控制图时,异常结果可能是由标准物质/标准样品 的稳定性引起的,而不属于测量系统的问题。
因此,标准物质/标准样品使用者应了 解这种可能性并将之包含在根本原因分析中。 
8.3.3尽管用于精密度评估的标准物质/标准样品不一定要具有计量可溯源的特性值, 但由于精密度测量可能依赖与被测量的名义值,因此,一般需要了解有关参数的名义 值,以便对所选用于核查的标准物质/标准样品适宜性进行评估。 8.3.4有关标准物质/标准样品适宜性的更通用的指导可以在第13章中找到
8.4.1使用者应进行独立的重复测量。“独立”的实际意义是指某个重复结果不受先 前测量的影响。进行重复测量意味着重复整个程序。例如,在对固体材料进行化学分 析时,从试样称量到结果最终读数或计算的程序均应重复进行。 
示例:假如测量土壤标准物质/标准样品中铅由取样、试样消解和随后测量等分试样组成,那么,结果独立于涉及到的取样、消解和测量。
反之,若只是重复测量一 个等分试样,那么,所得到的标准偏差也只是测量某个等分试样的重复性影响。 
在开始实验工作之前,核查标准偏差σwo所指过程的哪一部分非常重要。许多检 测文字标准中的重复性是指整个标准检测方法。因此,评估这些检测方法重复性的测 量应该是完整测量每个(子)样品。 
8.4.2独立重复测量可通过各种方式实现,这取决于过程的性质。不过,由于在程序 的任何一步出错都会影响所有重复,因此,不总是推荐平行重复。
而且,一些步骤, 如测量设备的校准,也需要包含在重复过程中。 示例:在进行铁矿石分析时,分析步骤的重复要在不同的时间进行,并且要包含 合适的校准。此时,由重复计算得到的标准偏差也包含来自日日间变异和校准的贡献。 
8.5数据处理 8.5.1对所获得的数据首先应仔细检查任何异常情况。被识别为技术无效的数据,无 论它们是否表现符合(假设的)完整数据集的概率分布,均应剔除。技术无效结果通 常是指在样品加工和/或测量过程中发生异常情况。