南京邦道企业管理咨询有限公司

因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。 

对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。对于稳定 性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。

对于性质较不稳定的检测样品如生 物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少 的。 

对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变 化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。本指南为这种判断和评价提供了指 导

本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构 实施能力验证计划提供参考。 

下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的， 适用仅引用的版本；未注明日期的，引用文件的新版本（包括任何修订）适用。 ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建 立和运作》（GB/T15483.1） ISO13528：2005《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》 ISO指南35《标准物质定值——一般原则和统计原理》 APLACPT001《校准实验室间的比对》APLACPT002《检测实验室间的比对》 CNAS-RL02《能力验证规则》 

均匀性检验的要求和方法 4.1.1对能力验证计划所制备的每一个样品编号。从样品总体中随机抽取10个或10个 以上的样品用于均匀性检验。

若必要，也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律 抽取相应数量的检验样品。

 4.1.2对抽取的每个样品，在重复条件下至少测试2次。重复测试的样品应分别单独取 样。

为了减小测量中定向变化的影响（飘移），样品的所有重复测试应按随机次序进行。 4.1.3均匀性检验中所用的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测 试方法的精密度和灵敏度。 

4.1.4特性量的均匀性与取样量有关。均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划 预定测试方法的取样量。 

4.1.5当检测样品有多个待测特性量时，可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性 量进行均匀性检验。 4.1.6对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。 

4.1.7可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。若样品之间无显著性差 异，则表明样品是均匀的。 4.1.8如果 ? 是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值， SS 为样品之间不均匀 性的标准偏差。若 SS ≤0.3 ?，则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。

对于某些性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。 因此，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。 

当检测样品有多个待测特性量时，应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳 定性检验。 

 稳定性检验的测试方法应是精密和灵敏的，并且具有很好的复现性。 

稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取，抽取的样品数具有足够的代表性。在 校准能力验证计划中，测量的物品需在参加实验室之间传递，作为被测特性量的监控， 在计划运作的始末或期间应作稳定性检验。 

稳定性检验的统计方法有t检验法、 x?y ? 0.3 ? 准则法等。t检验法通常用于比较 一个平均值与标准值/参考值之间或二个平均值之间是否存在显著性的差异。检验者可根 据样品的性质和工作要求选用某一方法。 

本文件旨在为标准物质/标准样品的使用提供通用指南。这些指南均以实例加以 例证，在某种意义上也反映了有关标准物质/标准样品的复杂程度，其详细程度有助 于任何在实验室中对质量管理负有责任的人员，比如起草规程、标准操作程序及类似 文件的起草者、审核者、管理者和评审者。 标准物质/标准样品主要应用于校准、溯源性的建立、方法确认、给其他材料赋 值和质量控制。

1.1本文件描述了在测量过程中标准物质/标准样品，特别是有证标准物质/标准样品 的规范使用。

这些使用包括测量方法精密度和准确度的评估、质量控制、给材料赋值， 校准和约定标尺的建立。本文件也涉及不同类型标准物质/标准样品关键特性的不同 应用。 

1.2有证标准物质/标准样品的特性值具有计量溯源性，可溯源至国际标尺或其他测 量标准。

非有证标准物质/标准样品的特性值通常不具有这种溯源性，但此类标准物 质/标准样品仍可用于部分测量程序的评估，包括评估不同水平的精密度。 

1.3标准物质/标准样品的主要应用包括精密度控制（条款8）、偏倚评估（条款9）、 校准（条款10）、校准标准物质/标准样品制备（条款11）和维持约定标尺（条款12）。 

注：不是所有类型的标准物质/标准样品都可以用于上述所有目的。 1.4CNAS-CL04[1]和CNAS-GL017[2]也涉及校准标准物质/标准样品的制备。

本文件仅适 用于少量标准物质/标准样品的制备和赋值，例如实验室用于设备校准的标准物质/ 标准样品；不适用于以分发/销售为目的的标准物质/标准样品规模化生产，此类活动 包含在CNAS-CL04[1]和CNAS-GL017[2]。 

1.5本文件未涉及诸如天然气分析、临床化学和制药行业工作标准的制备，此类活动 已包含在CNAS-CL04[1]和CNAS-GL017[2]。 

3.2CRM有证标准物质/标准样品certifiedreferencematerial 采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准物质/标准样品，并附 有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。 

注1：值的概念包括定性，如特征属性或序列，该特性的不确定度可用概率或 置信水平表示。 注2：标准物质/标准样品生产和定值所采用的计量学上有效程序已在 CNAS-CL04（ISO指南34）和CNAS-GL29（ISO指南35）中给出。 

注3：ISO指南31给出了证书内容的编写要求。 注4：ISO/IEC指南99:2007【5.14】有类似的定义。 

3.3特性值propertyvalue 表示标准物质/标准样品的物理、化学或生物所对应特性量的值。 3.4标准值certifiedvalue 在标准物质/标准样品证书中标明的、具有不确定度及其计量溯源性声明的标准 物质/标准样品特性的值。 

3.5信息值indicativevalue/informationvalue/informativevalue 仅用于提供信息的标准物质/标准样品的量或特性的值。 注：信息值不能作为计量溯源链的参考标准。 3.6校准物calibrant 用于设备或测量程序校准的标准物质/标准样品。 3.7质量控制样品Qualitycontrolmaterial 用于测量质量控制的标准物质/标准样品。

第一种类型错误的风险（第一类错误） 第二种类型错误的风险（第二类错误） 卡方 测量偏倚 包含因子 由重复观测计算获得的标准差 要求的实验室内标准差 括号中参数的标准不确定度 括号中参数的扩展不确定度 有证标准物质/标准样品特性值的标准不确定度 测量有证标准物质/标准样品所得值的标准不确定度 制备校准物所得值的不确定度 有证标准物质/标准样品中规定特性的值 测量有证标准物质/标准样品所得值 制备校准物所得值 x 重复观测的平均值 

5.2本文件中的所有统计学方法均基于如下假设。 a）定值结果是体现有证标准物质/标准样品特性的真实值的最佳估计值。 b）与标准物质/标准样品（如均匀性）或测量过程相关的所有变量是随机的或遵 循正态分布。

本文件中规定的概率值假设为正态分布。当不是正态分布时概率可能不 同。 5.3本文件中使用的有证标准物质/标准样品的概念还包括特性值具有计量溯源性或 测量不确定度声明的标准物质/标准样品。这一特性值假设通过CNAS-CL04[1]和 CNAS-GL017[2]中规定的表征/定值方式获得。

5.4本文件中涉及的标准物质/标准样品一词，指可以用于目的描述的任何标准物质/ 标准样品。

使用有证标准物质/标准样品是一个选择，但通常不是最经济的选择。大 多数实际应用中，使用标准物质/标准样品可不需要特性值、不确定度和溯源性声明。 

5.5任何没有赋予计量溯源性和测量不确定度的参考值、描述值、表现值或其它形式