实验室CMA认证CNAS认证是怎么办理的
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注1:重复性条件是指在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相 同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件[1]。 注2: F 检验是两个正态总体方差一致性检验,它是样品间方差与样品内方 差的比较。为了确保 F 检验的结果符合能力验证的要求,应在对参加者结果进行 统计处理取得能力评定标准差 ?pt 后,再将方差分析的所得的 sS (见公式B.10), 按 0.3sptS?? 准则进行检验。测量方法的重复性标准差与能力评定标准差之比, 通常应小于0.5,即 rS <0.5 ?pt。 注3:根据均匀性 F 检验的统计假设,样品间的均方应大于或等于样品内的 均方,即 MSMS12? ,所以计算的 F 值应 ? 1。
但在不均匀性很小时,由于测量数据 的随机波动, F 值有可能出现<1的现象。若 F <1,但仍很接近1时,可将样品 间标准差视为0。倘若 F 值远小于1,这可能是由某种不正常的因素造成,如测量 方法的精密度、样品内部不均匀、或样品的制备和测量不符合重复性条件等。这 时不能以简单的 F < 12Fff(,)? 为依据判定样品是均匀的,而应查找问题的原因, 并采取相应的措施。
注2: t 检验是基于两个样品平均值差值的显著性检验,而 0.3ptxy??? 准则 是以样品间的差异不影响能力评定为依据,二者的评价方法不同。所以为了确保 能力验证样品满足稳定性的要求,应在对参加者结果进行统计处理取得能力评定 标准差 ?pt 后,再用 0.3ptxy??? 准则进行核验。 
注3:不稳定样品与不均匀样品的处理相似。首先应调查出现不稳定的原因, 必要时在能力评定中对不稳定性产生的影响进行适当修正。若不稳定性是由系统 误差造成,则应考虑修正指定值;若不稳定性是由随机误差造成,则考虑修正指 定值的不确定度或能力评定标准差。 
B.3.2.2一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较 对于已知指定值的能力验证物品,如标准物质/标准样品,或先前能力验证 计划留存的物品,为了检验物品在存储或运输条件下是否保持稳定
能力验证的统计方法需考虑数据特性(定量、定性、解释等)、统计假设和 误差性质,以及预期参加者结果数量。
同时统计设计应考虑参加者结果的评价方 式。 基于不同的参加者结果评价方式,统计设计考虑也有所不同,常见如下: 1)若将参加者结果与预先确定的参考值和预先确定的限值(如最大允许误 差,或法规规定值)进行比较,统计设计需考虑有途径能够获得参考值和限值, 同时考虑能力评定方法。 
2)若将参加者结果与公议值确定的指定值的差值和预先确定的限值进行比 较,统计设计需要考虑如何利用公议值确定指定值,以及确定限值和能力评定方 法。 
3)若将参加者结果与公议值确定的指定值的差值和能力评定标准差比较, 统计设计需考虑指定值和能力评定标准差的合理性,同时考虑能力评定方法。 
4)若将参加者结果与指定值进行比较,同时考虑参加者的测量不确定度, 统计设计时需考虑如何获得指定值及其不确定度,同时还需考虑将如何参加者的 测量不确定度用于结果评定。 5)若比较不同测量方法的差异,统计设计需考虑相关的统计量及计算方法。 
利用参加者结果计算指定值和能力评定标准差的统计方法,有经典统计方法 和稳健统计方法。为减少离群值的影响,通常优先考虑采用稳健统计方法
样本均值和标准差是总体均值和标准差最小无偏估计量,因此经典统计方法 具有最高的统计效率(见表9)。但经典统计方法对离群值敏感,数据总体中即使 只有一个离群值也会对经典统计方法产生很大影响。 当使用经典统计方法时,可用高置信水平的离群值检验剔除离群值后,计算 平均值和标准差。
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1)记录剔除所用的检验方法及置信水平; 2)如采用连续离群值检验,需设定剔除数据的比例; 
3)确认所产生的指定值及能力评定标准差满足能力验证计划的目的。 离群值剔除是数据处理程序的一部分,即使是离群剔除的结果,也要对剔除 结果进行能力评定。 注1:GB/T6379.2[4]中7.3.4给出了用格拉布斯(Grubbs)检验识别离群值 的方法,此方法利用所有参加者结果的标准差(包括潜在离群值)进行检验。 
注2:当能力验证计划中使用相同的能力验证样品,并要求提交重复测量结 果时,通常会针对重复性测量结果的离群值采用科克伦(Cochran)检验,详见 GB/T6379.2中7.3.3部分。 注3:亦可利用稳健方法识别离群值,例如,若已计算出稳健平均值和标准 差,则参加者结果与稳健平均值之间的差值超过3倍以上稳健标准差的结果可以 视为离群值。
由于经典统计方法对离群值敏感,因此通常优先采用对离群值相对不敏感的 稳健统计方法。 注:采用剔除离群值后计算标准差的经典统计方法,通常会低估近似正态分 布数据的离散性。因此,通常采用稳健统计方法,给出离散性的无偏估计。 
中位值、尺度化中位绝对差( MADe )和标准化四分位距( nIQR )均是简易 稳健统计量。算法A通过迭代方法转化原始数据,为近似正态分布提供均值和标 准偏差的替代计算方法,这种方法在预期离群值比例低于20%的情况下非常有用。
标准化四分位距法是一种类似于尺度化中位绝对差的稳健统计方法,该方法 相对简单并使用广泛。可将参加者结果按递增顺序排列,计算第75百分位(或 第三个四分位)和第25百分位(或第一个四分位)参加者结果的差值,然后乘 以系数0.7413即可得到标准化四分位距。