南京邦道企业管理咨询有限公司

推荐用于每批次多个单元的均匀性检验的抽样原则[16]是：对于包含“n”个独立 单元的样品，均匀性检验抽取的样品数量为 3 3n 。例如，600到1000个单元抽取27到 30个单元重复分析。

这是很费时和费力的工作。减小QCM均匀性评价抽样数量的影响 研究【2】表明，在某些情况下抽样量为10个单元重复分析就足够了。因此，制备QCM要 降低成本可以减少均匀性检验的抽样量，尽管如此，具体情况还得具体分析。 GB/T15000.3提到了一个实际情况：在某些情况下，检测所有特性的均匀性从技 术或经济不可行的。如果只选择几个特性进行均匀性评价，这些特性必须对其它特性 具有代表性（例如，基于建立的物理和化学关系）。 

合适的均匀性评价方法如下所示： ——从最终包装单元中随机抽取g份样品，g≥10。 ——采取适于测试样品降低样本间差异的技术将每个样品制备2份。 ——将2g个测试样品随机排序，每个样品得到一个测试结果，在重复性条件下完 成所有样品的测试。 

——计算算数平均值 x ，单元内标准偏差 WS 和单元间标准偏差 SS ，见9.3。 执行测量时应保证能识别批量样品中任何趋势的测量漂移。这可以通过随机顺序 或倒序测量重复样品实现。 

可以用GB/T15000.3[2]的原理对均匀性进行统计评估。 本实例引自GB/T15000.3：2008[2]附录B3(土壤中铬)对10个单元重复测试的均匀 性研究

需要评估这些数据以确定样品用作QCM是否充分均匀。作为QCM应用时，瓶间标准 偏差应小于实验室内再现性标准偏差的三分之一（可由现有的控制图数据获得，或， 可行时，由现有方法的再现性和重复性数据获得）。

这类似于能力验证样品[17]的均匀 性要求。 观察这组数据时，应考虑到样品的本质（在本例中是土壤）和这种变差是否在可 接受限内。 第一步可通过图表来观察这些数据，这可以使任何不一致的特性（例如离群样品、 趋势或其他系统影响）轻易识别。

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通过统计分析确定单元内、单元间标准偏差来完善数据的图表分析。使用电子制 表软件进行变差的单因素方差分析可得到表2的数值

质控样用于监测测量过程的变化。要达到这个目的、用于监测测量过程的质控样 需要有指示值，同时也需要指示值展示不同单元间均匀性的变化。 确定指示值的一种有效方法是将均匀性研究的总平均值作为指示值，可用总平均 值的偏差来估计指示值的期望区间。均值的偏差还可用于建立控制图警示限。用2倍 或3倍标准偏差建立警示限和控制限（也描述为控制上限和控制下限）。

不同材料具有不同类型的（不）稳定性。有些可基于长期历史数据和经验而无需 考虑；有些需要考虑但无法检出；有些可检测和评价；另一些则遵循一定的物理和化 学规律。 通常可以用ISO指南34和35所述的稳定性研究方法来评定。如样品不需要运输到 研制地点以外的地方，就无需短期稳定性试验。

对材料所有特性量的稳定性评估是一 项费时费力的工作，如果有充分的检查和证据表明异常结果来自于错误的检测样品、 测量过程中仪器漂移或质控样降解，可以不用对所有的特性量进行稳定性检验。但是， 制备质控样时必须权衡稳定性检验成本与研究方法漂移的成本，而实际上这种漂移却 是材料降解所引起的。

 如质控样需要重复使用，研究包装单元启封后的稳定性特别重要。 质控样需要有足够的稳定性；如果质控样的稳定性可以达到数年，使用时，用户 可以不去考虑稳定性（特性值变化）对结果的影响。

仔细选择容器可以避免一些影响稳定性的因素（如氧、光、湿度敏感性；组分挥 发性）。 有些样品（如冶金样品）本身很稳定，有些样品需要低温保存以延长稳定期。 在制备过程中失效或意外引入污染/杂质都可显著影响稳定性。 

11.2稳定性评价 对标准样品进行全面的稳定性评估耗时耗力，并不适用于本指南中实验室内部制 备的质控样。实验室很可能具有用于制备质控样的基体类型的稳定性和特性量值的经 验。 

但如使用了量值发生显著变化的质控样，则可能导致很大的经济损失（例如，放 行了不合格的产品，或不放行合格产品）。

使用质控样的实验室应该具有当质控样给 出不满意结果时采取措施的程序。这些措施包括使用新制备的校准品与有证RM比较， 反复进行灵敏度检查确认质控样结果的偏离或变化趋势。更多的信息可参照ISO关于 质控图的标准（如ISO7870-1，ISO/IEC17025）。 必须进行稳定性评定时，可参考ISO指南35。实例见附录F（案例6）