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  • 产品产地:江苏南京
  • 产品品牌:南京邦道企业管理咨询有限公司
  • 包装规格:cma/cnas
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  • 更新日期:2021-10-16 23:45:34
  • 有效期至:2022-10-16
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cma认证检测实验室办理流程费用时间 详细信息

cma认证检测实验室办理流程费用时间

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在确认一个测量程序是否处于统计学可控时,采用该测量程序测量QCM,将结果 的变化范围或结果的标准偏差与预先建立起来的标准相比较,来最终判定实验室的试 验过程是否可接受。如果结论为不可控,实验室应采取相关行动。最简单的方式是重 复进行上述“可疑”测量,或可能需要重新校准测量仪器。 QCM应用的深入讨论可参见ISO指南33。 无论何种预期用途,QCM的均匀性和稳定性均应评定

QCM的根本目的是识别波动。研制QCM通常需要用更务实和简便的方法来保证样品 的均匀性和稳定性,达到开发成本和预期用途之间的平衡。 任何标准样品的研制,都需要具备一定的技术水平和组织能力。内部研制QCM也 是如此,研制人员应有丰富的样品知识并熟悉相关过程。

 典型QCM内部研制的关键步骤汇列如图1,更多详细描述可参考文献[12]和[13]。 材料可源于第三方,其处理、分装和包装也可由具有一定经验和特定设备的第三方来 完成。候选样品还可以是满足用户特定用途的市售产品(例如,从一个独立批次产品 中抽取的适当规格的产品)

标准样品基体的适用性和范围是所有标准样品用户和生产者必须考虑的重要问 题。 基体类型是指基体存在的形式。

有时,组分相同存在形式不同的同一样品的基体 类型是不同的。例如,Fe和C含量相同的灰口生铁与白口生铁基体类型不同。MgO和Al2O3 含量相同的尖晶石和镁砂-刚玉混合粉是两种不同类型的基体。冻干食物与类似含水 量的新鲜食物是两种不同类型的基体。

相同的基体,当类型不同时,分析特性有时是 不同的。因此,基体匹配性不仅仅是基质的匹配,还有类型匹配。 通常,测量结果的不确定度源自测量程序中的两个主要阶段: ——包含消解、萃取、洗涤等过程的样品制备阶段; ——采用合适的技术对待测样进行测量的特性值测定阶段。 基体RM的使用范围和适用性是所有RM生产者和使用者均需考虑的因素。 QCM的基体应与日常检测样品的基体相同或尽可能相近,这样QCM的满意结果能够 真正表明检测样本的满意结果。

基体越接近,测量结果越具代表性。基体匹配需了解 日常样品的分析程序,从而可以判断因样品与QCM基体物理/化学性质的差异,带来对 特定测量程序的响应不同所造成对分析结果准确性的影响。

例如,冻干食物基体与类 似的含水量新鲜食物基体不同,其分析表现也不同。 通常,制备QCM都有特定的用途,QCM的特性与要分析的样品的特性密切匹配。 在临床化学领域,替代性具有重要意义,另有文献详述[14]。 实际上,经常是在难以找到合适基体的CRM时,才需要研制QCM。QCM生产者会采 用实际问题中的特定基体/特性组合,因此匹配性不存在问题

正如任何一种RM,QCM也应对日常样品检测中非常重要的特性进行定值。QCM特性 应该与预期试验样品的相应特性尽可能相近。因此,需要预先对一定量的候选物进行 测量,以确保选择最适合的基体。 

7.3单元规格 单元规格是指单一包装单元QCM的样品量。制备QCM时,单元规格根据预期用途确 定,即无论样品用于单次还是多次测量分析,单元内所含样品量都应足够。

原材料的加工是QCM制备过程中重要一环,是QCM成本的重要组成部分。因此,加 工制备方法简单易行是控制加工成本的不二法则。应根据特性值和基体的自身特点编 制针对不同QCM的制备程序。 

通常,研制液态基体QCM比研制相应的固态样品容易。主要原因是液体样品比较 容易混合均匀,特别是通过相关的混匀设备。同时,液体也容易加标、过滤或与添加 剂及稳定剂混合。

对于固体原料,需经研磨制粉、辗磨、混合和筛选等相应过程,达 到均匀相对而言难得多,尤其是批量(>20kg)较大时。当大批量生产时,上述技术 需要大量投资研发关键设备。 无论是液体还是固体QCM,在制备过程中防止沾污都非常重要。尤其是要防止对 预期测量过程有潜在影响的物质的引入,如相似的材料或空白基体的污染。

因此,在 整个操作过程中,所有的容器(如瓶、安剖瓶、烧瓶)均应仔细清洗并干燥。 医学实验室欲通过生物样品采集制备QCM时,应考虑如下特殊步骤中的问题: ——保留和使用病人剩余样本制备QCM的伦理问题; ——制备QCM销售保留和使用病人剩余样本的法律责任; ——医学实验室制备QCM需要保证所选的样品有高度的真实性,避免误用器官; ——样品应进行潜在的健康风险评估,尤其是制备时涉及使用锋利物品或可能形 成气溶胶。 

8.2.1概论 取样完成后,在制备过程中,须确保样品均匀性和稳定性满足预期用途。 8.2.2干燥 除去基体中的水分,样品更容易处理,且有利于改善长期稳定性和短期稳定性。

 因此土壤及类似基体的干燥温度宜温和或逐渐升温,这取决于待定的特性,因为高温 会使得易挥发的组分损失。干燥减少了微生物生长的可能,这在生物样品中极为重要。 冻干是对于处理温度敏感特性或基体的QCM十分有效。 

8.2.3锻压、铣削和研磨 对于固体来说,锻压、破碎、铣削、研磨以及其它减小尺寸的方法,常常是保证 颗粒大小一致性从而提升均匀性的有效方法。大批量样品处理过程很慢可能要几天才能完成。

应特别注意加工设备可能带来的污染。当研磨大量的可能含有毒素的特定材 料时,应考虑健康和安全问题。处理聚合物、生物、油/脂肪和热不稳定的样品,可 考虑在-78℃(干冰)或-196℃(液氮)下低温粉碎。

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在铣削和研磨后进行筛分可以改善样品的均匀性。一些特定的材料,如土壤、矿 石、灰分及生物样,可用标准筛舍弃过大的颗粒。 

然而,要注意筛分有时会改变基体组分,筛除的比例过大或筛去了某一组分,分 析物的浓度都会发生变化,基体会失真。在这种情况下不能筛分。 8.2.5混合 批量固体原料必须利用辊轧机、振动筛、圆筒形混匀仪等设备混匀,此步骤通常 在研磨、筛分后进行。 

混合两种或两种以上基体相似、特性量值不同的原料,可制备特定特性量值的 QCM,或制备一系列相似的可以覆盖一定被测物含量范围的QCM。 为得到均匀的混合物,被混合的物料应具有相似的密度和颗粒分布。 

8.2.6过滤 在装瓶之前,对溶液进行过滤,除去影响样品均匀性的颗粒或纤维状固体。然而, 要注意的是有些液体不能过滤,原因在于i)粘稠,ii)活性组分被滤膜吸附有潜在的 损失,iii)会引入污染。需要评定滤膜的质量以避免活性组分的损失。 通常情况下,在装瓶(或安瓿瓶)前,液体,水和渗滤液用0.45μM滤膜过滤。 

8.2.7稳定化 有些分析物在溶液中是不稳定的,因此,在制备过程中需要进行稳定化处理。例 如,金属在中性或碱性介质中会水解或氧化产生沉淀,一般采取调节溶液的pH值<2 来解决此问题。铜的浓度在1mg·L-1可以抑制溶液中藻类生长。不同的样品需要采取 不同的措施,如需要加入抗氧剂、防腐剂或稳定剂等等

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