南京速跃检测技术服务有限公司

    结合自身工作经验,提出了GB/T2912.1-2009、GB/T2912.2-2009和GB/T2912.3-2009在甲醛含量测试中各自存在的问题，并给出具体解决办法。对于处理具体情况时该如何选取相应标准这一问题上给出了适当建议。   关键词：甲醛；GB/T2912.1-2009；GB/T2912.2-2009；GB/T2912.3-2009；吸光光度法   纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一，我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个：GB/T2912.1-2009（水萃取法）、GB/T2912.2-2009（蒸汽吸收法）和GB/T2912.3-2009（高效液相色谱法）（以下简称“水萃取法”、“蒸汽吸收法”和“高效液相色谱法”）。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量，不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同；“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛，而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛，然后把甲醛转化成甲醛的衍生物，通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。   目前，在我国大多数纺织标准中，测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”，又因此方法快捷、方便，在日常检测中得到了更广泛的应用。但事实上，“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性，某些情况下，“蒸汽吸收法”和“高效液相色谱法”其实更为有效。由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点，笔者认为日常测试中应根据具体情况来选择合适的检测方法。   1GB/T2912.1-2009（水萃取法）和GB/T2912.2-2009（蒸汽吸收法）   “水萃取法”和“蒸汽吸收法”测试织物甲醛含量时虽然甲醛提取的方式有所不同，但都是建立在吸光光度法的基础上的，即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
1．1测试原理 
  吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法[1]，光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律，它的数学表达式是 
朗伯-比耳定律
  (1)其中：A-溶液的吸光度；K-比例系数，为一常数；b-吸收层厚度；c-吸光物质浓度。   式（1）表明:当单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度与吸光物质浓度及吸收层厚度成正比。依据上述原理，纺织品甲醛含量测试的“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是通过将样品中的甲醛溶解到溶剂中，显色后测试溶液的吸光度，然后与标准工作曲线对照计算出甲醛含量。影响吸光度的因素有以下几点：   1)非单色光引起的偏离。理论上讲朗伯-比尔定律只适用于单色光。但由于仪器分辩能力所限，入射光实际为一很窄波段的谱带，即在工作波长附近或多或少含有其他非单色光。这些非单色光将导致朗伯-比尔定律的偏离。非单色光纯度的高低主要与分光光度计的性能有关，性能越好的分光光度计，单色光纯度就高，非单色光引起的偏离就越小。   2)溶液本身的物理和化学因素。物理因素：介质的不均匀引起的偏离。对于胶体、乳状液或有悬浮物质存在于溶液时，入射光通过溶液后会有一部分光因散射而损失，使吸光度增大，产生正偏差；化学因素：溶液中的化学反应引起的偏离。溶液中的吸光物质因离解、缔合等而改变了吸光物质的浓度，从而导致吸光度的偏离。另外，我们要注意的是：朗伯-比尔定律本身是针对浓度较低的溶液才近似成立的定律，在高浓度时，由于吸光质点间平均距离缩小，邻近质点彼此的电荷分布会产生相互影响，以致改变它们对特定辐射的吸收能力，即吸光系数发生改变。也就是说，随着浓度的增大，吸光物质之间、吸光物质和溶剂之间会产生一定的相互作用导致吸光度偏离。   因此，为了得到准确的测试结果，我们在利用光度法测试样品浓度时应该保持溶液中要测物质的浓度在一定的范围，同时尽量避免和去除干扰物。
  1.2测试方法 
  1.2.1GB/T2912.1-2009（水萃取法）    测试过程是[2]：代表性的剪碎后的样品中取1g（精确至10mg），放入250mL具塞碘量瓶或三角烧瓶中，加100mL水，盖紧盖子恒温水浴锅（40±2）℃保温（60±5）min,每5min摇瓶一次。冷却过滤，然后取5mL过滤液，加5mL配好的已酰溶液摇匀恒温（40±2）℃保温（30±5）min。取出后，在室温放置（30±5）min后,在412nm处测吸光度。   此方法的优点是测试过程易操作，整个过程耗时短，连续操作2个多小时就可以完成测试。这对于生产企业和任务日益繁重的测试机构来说是非常实用的。但是，由于纺织品在生产过程一般都经过多道工序整理，这些工序整理过程所用药剂(如染料，各种整理剂等)在成品中多少都有所残留，当织物在水中萃取时，这些残留物有些会溶解于水中形成干扰物，干扰下一步测试，有时会导致产生完全错误的结果。干扰物对吸光度的影响主要有以下三种形式的：   1)褪色。在采用本标准测试时常有织物在水中褪色问题，特别对于全棉制品和蚕丝制品。对于此类样品一般采用去除样品空白的方法。但多次褪色样品实验发现，常出现最终吸光度值为负值的现象。而且，当褪色比较严重时，溶液中的吸光物质浓度就比较高，此时单纯的去除样品空白的方法已不能解决问题，若还采用此方法，常造成结果偏离现象.   2)沉淀和浑浊。实验中发现采用本标准水萃取后显色时，有些样品会出现浑浊或沉淀现象，