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致癌染料的测试
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报告专业权威，国际认可
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1国外纺织品致癌染料测试方法和标准纺织品中致癌染料检测一直是难题，目前，国际上尚无正式用于检测纺织品上致癌染料的方法标准。国内外关于这方面的报道也较少，关于致癌染料的检测，OeKo-Tex标准200（2010版）[3]中描述：部分染料（偶氮染料）可按禁用芳香胺的检测方法检测；部分染料（分散染料）可按分散染料的检测方法检测；而其它几种染料没有明确注明检测方法。这给相关法规、标准、符合性评定程序的实施带来了很大的不便。德国作为相关法案的提出国，曾于2000年提出过一项有关纺织品上分散染料检测方法的标准草案DIN DMP512草案《纺织品分散染料的检测》[4]，目前世界上一些主要检测机构在进行纺织品致癌染料测试时，基本上都参照了该标准草案，有些则根据自己的经验和研究成果，在技术上做相应的调整或改进。2我国纺织品致癌染料测试标准中存在的问题目前，我国致癌染料检测方法及相关标准主要是GB/T20382-2006《纺织品 致癌染料的测定》[5],该方法采用甲醇萃取样品，用高效液相色谱-二级管阵列检测器法（HPLC-DAD）对萃取液进行定性、定量测定。虽然该方法在国内较为普遍使用，但是却存在着如下许多问题。1）采用超声波辅助甲醇提取方法，不能完全提取纤维上的染料。9种致癌染料分别属于直接、酸性、碱性和分散染料，化学性质差异较大，采用甲醇提取纺织品上的多种染料，方法简单、快捷。但实践表明，该方法只能提取纤维上的部分染料，且回收率较低，不能满足Oeko-Tex Standard 100[6]定量检测要求。这样对检测机构而言，可能会因提取量较低而难以检出，易导致结果的误判，给检测机构及相关企业带来一定的风险。2）采用HPLC-DAD法检测，灵敏度低，若存在假阳性时，无法准确判断。目前HPLC-DAD法是最常用的检测致癌染料的方法，但染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等，成分复杂，对检测方法的选择性和抗干扰能力要求高，在实践检测过程中若存在假阳性现象时，采用HPLC-DAD法进行定性检测时，难以分辨，且该方法的灵敏度低、选择性较差。3）利用HPLC-DAD法检测，检验周期较长。按照目前GB/T20382-2006方法检测，梯度淋洗程序时间太长，需要55分钟，一个样品从制备到检验完成，大约需要2个多小时，检测效率低。4）标准中的个别染料名称，化学文摘号没有进行及时更新。标准中碱性红9，化学文摘编号（CAS NO）为25620-78-4，笔者查询文献资料，目前碱性红9，化学文摘编号（CAS NO）已经更改为569-61-9。5）标准中存在勘误。标准4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液配置错误，标准中写到“移取4 mL浓度为1 mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶，以水稀释至刻度”，若这样配置的话，浓度显然为0.0020 mol/L，考虑到后面梯度淋洗程序中流动相的使用也是0.0025 mol/L，因此应移取5 mL浓度为1 mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶，以水稀释至刻度。