48惠州二羟甲基丁酸|简述二羟甲基丁酸合成工艺研究的实验步骤

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　　二羟甲基丁酸合成工艺研究的实验步骤
　　在1000mL配有搅拌、温度计、冷凝管及恒压滴液漏斗的三口玻璃烧瓶中分别加入394.5g甲醛溶液，20g催化剂，在冷水浴下，缓缓滴加正丁醛142g，控制反应温度在30~35下，进行缩合反应。约2h滴加完毕，继续保温反应2h，然后升温至60摄氏度，再保温反应2h，缩合反应结束。于65~75摄氏度下，缓缓滴加双氧水371g，进行氧化反应。约2h滴加完毕，然后保温反应4h，再缓缓升温至90摄氏度以上，保温反应2h，氧化反应结束。
　　羟醛缩合反应：
　　氧化反应：
　　反应液经过离子交换树脂柱去杂提纯，再经真空浓缩、活性炭脱色、真空脱水，最后加入混合溶剂降温析晶，得到二羟甲基丁酸粗品约148g。用乙醇重结晶，即可得到二羟甲基丁酸精品119g，收率约40%以上。

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