羟丙氧基测定装置

测定法
取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30％(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处，连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V< [1]> (ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V< [2]> (ml)。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V< [a]> 与V< [b]> (ml)，按下式计算，即得。
　　OCH2CHOHCH3  ％＝(V< [1]> M< [1]> －KV< [2]> M< [2]> )×(0.0751／W)×100％
　　式中
　　K为空白校正系数M< [1]> V< [a]> ／M< [2]> V< [b]> ；
　　V< [1]> 为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　V< [2]> 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　V< [a]> 为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　V< [b]> 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
　　W为供试品的重量，g；
　　M< [1]> 为氢氧化钠滴定液的浓度；
　　M< [2]> 为硫代硫酸钠滴定液的浓度。